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 【供应】 GC-MS气相色谱质谱联用仪  
RoHs解决方案,Thermo GCMS,气质联用仪
GC-MS气相色谱质谱联用仪
会员等级: 普通会员   
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发布日期:2018年12月12日
有效时间:长期
公司:深圳市广润自动化设备有限公司
地址:新安六路华丰科技园A座5楼
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详细信息

RoHs2.0解决方案Thermo
GC-MS热裂解气相色谱质谱联用仪


型号:

TRACE
1310
气相色谱

ISQ
7000
单四**杆质谱

Frontier
EGA/PY-3030D
热裂解

Thermo ScientificTM Chromeleon7.2 数据处理系统



本文参考 IEC
62321-8:2017《通过气相色谱质谱联用仪(GC-MS),配有热裂解/
热脱附的气相色谱质谱联用仪Py/ TD-GC-MS检测聚合物中的邻苯二甲酸酯》,采用热裂解作为样品进样技术,不经前处理直接进 Pyrolyzer-GCMS 系统分析检测,省去了繁琐的前处理步骤。该方法操作简单, 速度快,仪器灵敏度高,无杂质干扰,适合进行增塑剂的**筛查。

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1)
自动化程度高,高达 48
位自动进样器,满足高通量分析要求

2)
可提供EworkFlowTM
方法包,整合仪器方法,分析方法, 报告模板,无需重新建立,一键启动分析。

3)
**的进样口接口设计,无需切分载气流路。可在热裂解进样方式和普通进样方式自由切换。

4)
性能稳定,大浓度进样后系统依然残留量少,大幅减少维护时间,满足连续筛查任务的进行。



关键词

热裂解;增塑剂;聚合物


目标

建立一种简单、**、自动化程度高的分析检测方法来检测聚合物中增塑剂,以期提供更好的**筛查方法。


引言

塑化剂是大宗工业品,广泛应用于国民经济各领域,包括塑料、橡胶、粘合剂、纤维素、树脂、**疗器械、电缆等成千上万种产品中。香港浸会大学生物系用白鼠研究发现, 曾经服食增塑剂的老鼠,诞下的后代以雌性为主,并会影响其正常的排卵,即使诞下雄性,其生殖器较正常的小三分之二,而精子数量亦大减,反映增塑剂毒性属抗雄****,造成**失调,影响其正常生育能力。研究可应用到人类身上。

国际电工委员会IEC在其 IEC 62321-8:2017 电子产品中某些物质的测定-第 8 部分︰通过气相色谱质谱联用仪(GC-MS),配有热裂解 / 热脱附的气相色谱质谱联用仪 (Py/ TD-GC-MS) 检测聚合物中的邻苯二甲酸酯中引入了热裂解的进样方式,相较传统的索式萃取方式,**的缩短了样品的前处理时间和处理难度,大幅提升样品的分析效率。

赛默飞世尔科技 Pyrolyzer-GCMS
分析系统由 ISQTM
GC-MS 系统和 Frontier
EGA/PY-3030D
系统组成,**的 PY
进样口接口,实现了 ISQTM
GC-MS
和热裂解的**结合。


仪器

Pyrolyzer-Thermo ScientificTM ISQTM 7000 GC-MS 热裂解 -气相色谱质谱联用仪 ,


包括 :


-
TRACE
1310
气相色谱

-
ISQ
7000
单四**杆质谱

-
Frontier
EGA/PY-3030D
热裂解

Thermo ScientificTM Chromeleon7.2 数据处理系统


耗材

TG-5HT 15 m x 0.25 mm x 0.10 μm(P/N
26095-0350


试剂与标准品

PVC 基质标准品(1000 mg/kg 锐标


工作曲线的制备

工作曲线:**称取 0.50 mg** 0.01 mg)上机,获得单点**进样量校正曲线。


样品前处理

**称取样品 0.50 mg** 0.01 mg),直接上机。


取样过程如下:根据不同样品材质及形状选择随机合适的工具进行截取



热裂解条件



Step

Initial

(℃)

InitialRate

(min) (℃
/min)

Final

(℃)

Final

(min)


Total

1st

200

0

20

300

0

5

2nd



5

340

1

14

Upper Temp. :300


GC/MS 条件

进样口条件:进样口温度300
℃,分流进样分流比1201),恒流 1.3 mL/min

柱温程序:80 ℃(0 min-20 /min-300 ℃(2 min 传输线温度:280 ℃,离子源温度:320

EI modeSIM 方式采集

总运行时间:26 min(热裂解时间 +GCMS 运行时间)


1. 8 种增塑剂保留时间及特征离子


序号

化合物

保留时间 /min

定量离子

定性离子

1

DIBP

4.91

223

205149

2

BBP

5.41

223

205149

3

DnHP

7.59

251

149150

4

BBP

7.61

206

91149

5

DEHP

8.12

279

167149

6

DNOP

8.77

167

279149

7

DINP

7.50-9.80

293

149167

8

DIDP

8.39-10.18

307

149167




结果与讨论

标准品色谱图



RSD 及系统残留测定

分别**称取 1000 mg/kg 标准品 0.50 mg** 0.01 mg),采用上述方法分别进样分析,连续进样,考察各组分的RSD 及系统残留,实验结果表明 8 种组分RSD 5.55-7.87% 之间,重复性良好。系统残留在 5% 以下(见表 2)。


2 . 方法学数据


序号

化合物

保留时间 /min

RSD/%(n=8)

残留量 /ng(9 针后,理论值 500ng)

1

DIBP

4.91

7.59

22.68

2

BBP

5.41

6.91

27.71

3

DnHP

7.59

6.71

0.30

4

BBP

7.61

7.41

ND

5

DEHP

8.12

5.55

ND

6

DNOP

8.77

7.87

25.10

7

DINP

7.50-9.80

6.79

ND

8

DIDP

8.39-10.18

7.67

14.53

注:ND= 未检出


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实际样品测定

取三种不同材质样品 3 份,参考本方法对塑料中增塑剂进行分析检测。


3. 8 种增塑剂测定值



序号


化合物



A(mg/kg)

样品

B(mg/kg)



C(mg/kg)

1

DIBP

0.63

0.92

44.81

2

BBP

1.48

1.87

40.54

3

DnHP

ND

ND

ND

4

BBP

6.36

5.67

ND

5

DEHP

4.06

3.49

70.22

6

DNOP

ND

ND

ND

7

DINP

7.41

2.29

ND

8

DIDP

ND

ND

ND


注:ND = 未检




(RoHs解决方案,Thermo GCMS,气质联用仪)
GC-MS气相色谱质谱联用仪
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